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氨基磺酸的合成辦法

發(fā)布日期:2015-12-18 00:00 來源:http://www.xinchangzhen.net 點擊:

1.氨基磺酸的生產方法很多,有二氧化硫與羥胺或丙酮肟為原料的羥胺法,亞硫酸或硫酸鹽與液氨為原料的氨化法,尿素與氯磺酸為原料的氯磺化法,以發(fā)煙硫酸和尿素為原料的發(fā)煙硫酸法,尿素、三氧化硫和硫酸為原料的硫酸法和發(fā)煙硫酸法(又稱液相法)和液氨經氣化與三氧化硫在氣相條件下反應的氣相法等。國內外具有工業(yè)意義的工藝為發(fā)煙硫酸法以及三氧化硫與氨直接合成的氨化法兩種。由尿素與發(fā)煙硫酸在40-70℃下進行磺化生成氨基磺酸粗品,然后加水進行結晶制得氨基磺酸成品。原料消耗定額:尿素2000kg/t、發(fā)煙硫酸1500kg/t。

工業(yè)硫酸

2.其合成方法主要有氣相法和液相法兩種。氣相法操作條件苛刻,設備材質要求高。副產品多,且氨基酸易粘附在反應器內壁需經常清理。生產成本高。優(yōu)點是產品純度高。廠家采用的多為液相法。

3.將過量的發(fā)煙硫酸加入反應釜中,攪拌降溫至20~40 ℃,開始加入按比例混合好的硫酸和尿素。加料結束后,在20 ℃左右攪拌8 h。再逐漸升溫至70~90 ℃,蒸出三氧化硫,冷卻析晶。固液分享后得粗氨基磺酸,用水重結晶,脫水干燥得高純度精品氨基磺酸。

4.氨基磺酸是強Lewis酸SO3與強Lewis堿NH3的加合物,制取少量純度要求高的氨基磺酸時,可在完全無水的條件下,直接用高純度的SO3與氨反應。若用量較大時可用尿素與發(fā)煙硫酸反應來制取。將帶有機械攪拌裝置的圓底燒瓶置于流水浴中,向其中加入560g 100%的硫酸,在強烈攪拌下將100g尿素分多次(約45min加完)慢慢加入到硫酸中,注意不要使溫度超過40℃。然后向其中加入309g發(fā)煙硫酸(含65%游離SO3),并在42~45℃的溫度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗過濾反應混合物,先用純硫酸洗滌,再用50%的硫酸洗滌,最后用冷的甲醇洗滌。

5.將20%的發(fā)煙硫酸加熱至30℃,慢慢加入尿素,溫度控制在60~65℃,加完后保溫3H,然后升溫至80~85℃,保溫2h,反應結束后,冷卻至5℃,過濾,所得結晶離心甩干后,用5%乙醇洗滌,濾干后用蒸餾水重結晶精制,得氨基磺酸純品。


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